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Protocoles Chimiques

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Introduction

Merci de donner des idées de protocoles à décrire selon vos besoins.
En fin d’article, des documents joints pour affichage dans les salles.

Le Projet

VERRERIE USUELLE

Becher

Le becher est le récipient classique en chimie, les situations on l’on peut l’employer sont si nombreuses qu’il est inutile de les répertorier. Notons qu’il est utile pour prélever des solutions avec une pipette par exemple.
Les graduations d’un bécher donnent uniquement un ordre de grandeur du volume contenu, elles sont très peu précises !!! (erreur de 10 ou 20 mL possible...)


Erlenmeyer

L’erlenmeyer est le récipient idéal si on veut éviter les projections de la solution contenue, c’est pourquoi on l’utilise pour des dosages colorimériques par exemple. De même, si on mélange deux liquides très réactifs, son utilisation est préférable pour des raisons de sécurité.
Son col étroit permet de fixer un bouchon mais il ne permet pas de prélèvement avec une pipette ou de faire passer une sonde de pH-mètre. (sauf bouchons spéciaux)
Comme pour le bécher les graduations ne sont pas précises.


Tube à essais

Le tube à essais est généralement utilisé pour des tests sur des faibles quantités de solution. Il peut être muni d’un bouchon pour agiter le contenu.
Si on chauffe le contenu du tube, il ne faut pas remplir plus du tiers du tube et placer la pince proche de l’ouverture. L’ouverture du tube doit être toujours dirigée vers un écran de protection (à défaut un mur) car il existe des risques de projection de liquide brûlant.


Eprouvette graduée

L’éprouvette graduée permet de mesurer avec une bonne précision, un volume donné de solution. Le contrôle du volume s’effectue par lecture sur le bas du ménisque.


Ballon a fond rond

Le ballon a fond rond est très utilisé dans les montages nécessitant un chauffage de la solution (distillation, etc...) puisque sa forme le rend très pratique et stable dans un chauffe-ballon


LE PIPETAGE

Le pipetage est une opération visant à

prélever un volume de liquide,
d’un contenant à un autre. Pour celà, on utilise la pipette jaugée de volume adapté et une pro-pipette.

Protocole :
- Choisir une pipette graduée de volume adaptée au volume à prelever. Ainsi, pour prélever 25 mL il est incorrect d’utiliser une pipette graduée de 50 mL à moitiée remplie mais bien de répétée l’opération à l’aide de deux pipettes, l’une de 20 mL et l’autre de 5mL.
- Enfoncer la pro-pipette à l’extrêmité de la pipette graduée. NE PAS ENFONCER TROP FORT afin de ne pas déloger la bille-valve.
- Presser le réservoir tout en appuyant sur le bouton A. Ceci a pour effet de créer une dépression dans la pro-pipette, nécessaire à l’obtention de l’aspiration.
- Plonger l’extremité de la pipette graduée dans la solution à prélever.
- Appuyer sur le bouton S afin de faire monter le niveau de la solution dans la pipette.
- Continuer jusqu’au trait de jauge. En cas d’excès, utiliser le bouton E pour permettre au liquide de descendre par effet gravité dans la pipette.
Ne pas dépasser de trop le trait de jauge La moindre goutte dans la pro-pipette suffit à la rendre inutilisable.

Toujours pipeter à vue, c’est à dire que le niveau du liquide doit tout au long du pipetage rester au niveau de vos yeux.
Pipeter jusqu’à ce que le bas du ménisque  [1] soit au niveau du trait de jauge.
- Laisser couler le liquide dans le récipient receveur. Toujours accompagner la coulée, c’est à dire toujours utiliser le bouton E pour faire descendre le liquide et non en enlevant la pro-pipette.


EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE

Cette extraction, basée sur la non-miscibilité de deux liquides en phase différentes (l’une aqeuse et l’autre organique) se réalise grâce à une ampule à décanter.

Matériel :
- Ampoule à décanter de volume adapté
- Support pour ampoule
- Bécher ou erlenmeyer

Protocole :

Il vous faut séparer deux liquides mélangés. Pour celà, :


- commencer par vous renseigner sur la miscibilité de ces produits dans l’eau puis dans un composant organique.
Il vous faut trouver une substance dite organique (généralement un alcool) de sorte à ce que votre liquide 1 soit plus soluble dans l’eau que dans votre solvant, et que votre liquide 2 soit plus soluble dans le solvant que dans l’eau.
- Mélanger le solvant et votre mélangeà séparer.
- Uiliser une ampoule à décanter
Elle permet d’isoler deux phases non miscibles en vue de procéder à une extraction liquide-liquide. Le plus souvent une phase organique et une phase aqueuse, la phase organique étant souvent moins dense que la phase queuse, excepté pour le cas des solvants halogénés.

- Vérifier l’étanchéité du robinet.
- Verser les liquides dans l’ampoule à décanter à l’aide d’un entonnoir à
liquide.
- Boucher.
- Renverser l’ampoule, l’orienter vers une paroi, mur ou paillasse.
- Agiter vigoureusement et ouvrir doucement le robinet afin d’éviter les surpressions. Cette opération à répéter plusieurs fois s’appelle le dégazage. Elle permet d’éviter les effusions gazeuses accompagnant le mélange de certains produits.
- Placer l’ampoule à décanter sur son support avec toujours en dessous un erlenmeyer ou un bécher.
- Laisser reposer quelques minutes et isoler la phase la plus dense dans un récipient collecteur en laissant doucement couler cette phase.
- Afin d’obtenir un composant pur, répéter l’opération un certain nombre de fois.


EXTRACTION LIQUIDE-SOLIDE

Elle consiste à séparer un composé solide, comme un précipité, d’une solution liquide. Pour celà deux techniques :
- extraction par filtrage gravitationnelle.
- extraction par filtrage sous vide

Matériel :

Méthode 1 :
- Entonnoir
- papier filtre
- Bécher

Méthode 2 :
- Filtre
- Entonnoir Büchner
- Joint conique
- Fiole à vide
- Tuyau à air
- Flacon laveur
- Robinet
- Trompe à eau

Procole :

Méthode 1 :

Méthode 2 :

Notes:

[1Le ménisque est le bas du creux formé par le liquide au niveau de la pipette

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